Equipamentos Integrados na Rede e sua Utilização

A composição e a localização dos equipamentos financiados no âmbito da RNME é a seguinte:

1. Equipamentos da Universidade de Aveiro
 
A.HR–TEM200–SE/EDS: HR-(EF)TEM marca JEOL, modelo 2200FS e EDS marca Oxford, modelo INCA Energy TEM 250.

Microscópio eletrónico de transmissão de energia filtrada EF-TEM de 200kV, marca JEOL, modelo 2200FS, de alta resolução, canhão de eletrões de emissão Schottky (SE), filtro de energia tipo Ómega na coluna com espectrometria de perda de energia de eletrões EELS, modo de funcionamento STEM integrado,  apetrechado com microanálise de dispersão de energia de Raios-X/EDS, câmara CCD de varrimento lento, unidade de refrigeração de circuito de água fechado, com os seguintes elementos e características:

Sistema Electro-óptico com canhão de eletrões de emissão Schottky (SE),
• tensão de aceleração máxima: 200Kv
• resolução de ponto: 0,19nm
• resolução de rede: 0,10nm;
Filtro de energia tipo Ómega na coluna:
• Modos de imagem de energia filtrada em TEM e STEM
• Espectrometria de perda de energia dos eletrões EELS
Sistema de Vácuo automático e refrigeração de água em sistema fechado;
Detetores:
• Detetor de eletrões transmitidos de baixo ângulo (BF), dispositivo de varrimento STEM;
• Detetor anelar de eletrões transmitidos de elevado ângulo (HAADF);
• Câmara Digital, modelo SC1000B, Orius, com captura de imagem em tempo real e gravação de vídeo digital;
Inclinação da amostra de ± 25º no ponto eucêntrico;
Trapa Fria (“Cold Trap”) e Dedo Frio (“Cold Finger”);
Software de análise/simulação de difractogramas de eletrões de monocristais e de policristais e software de análise/simulação de imagens de rede atómica.
Consola eletrónica de controlo de operação
• Consola analógica
• Sistema de varrimento e captura digital de imagem
Sistema Informático para TEM, constituído por:
• Dois computadores com  sistema operativo Windows
• Dois monitores de 17” Flat
• Leitor DVD/CD-RW e portas de rede

Sistema Microanálise por Espectrometria de Raio-X de Dispersão de Energias (EDS), marca Oxford, modelo INCA Energy TEM 250, com as seguintes características:

Detetor de raios-X,
• resolução: 136 eV
• janela: 30 mm2
Processador de Impulsos de Raios-X;
Operação integrada com TEM e realização de perfis e mapas de raios-X;
“Shutter” – Retentor de eletrões para “spot” principal de difração;
Software de processamento e análise de espectros de Raios-X:
• Análise Qualitativa;
• Análise Quantitativa sem padrões e com padrões; e análise diferida
• Programa automático para análise de linhas, pontos e rede;
• Programa “Site Lock”;
Software EDS de processamentos de dados para utilização em computador independente;
Sistema Informático para EDS constituído por:
• Computador e sistema operativo
• Monitor de 17” Flat
• Leitor de DVD/CD-RW, portas de rede e impressora


B. HR-SEM-SE/EDS: SEM marca Hitachi, modelo SU-70 e EDS marca Bruker, modelo QUANTAX 400

Microscópio eletrónico de varrimento SEM, analítico e de alta resolução, de emissão Schottky (SE), da marca Hitachi, modelo SU-70, apetrechado com detetores de eletrões secundários e retrodifundidos, microanálise de dispersão de energia de raios-X/EDS, unidade de refrigeração de circuito de água fechado, com as seguintes características:

Canhão de eletrões: emissão de Schottky (SE).
Resolução: 1 nm a 15 kV, WD 4 mm
Aumentos: x30 a x800.000
Tensão de aceleração: 0,1 a 30 kV.
Detetores:
• Dois detetores de eletrões secundários, posição normal e “in-lens”.
• Detetor de eletrões retro-dispersados “in-lens”.
• Função de deceleração.
• Medidor de corrente de feixe de 1pA-100nA.
Sistema de vácuo automático livre de vibrações
Quatro diafragmas de lente objetiva controláveis pelo operador, com aquecimento
Pré-câmara de vácuo para a introdução de amostras:
• Tamanho da amostra até 150 mm de diâmetro e 6 mm de espessura.
• Válvula de comunicação entre a câmara e a pré-câmara ativada pelo nível de vácuo
Câmara de amostras:
• Diâmetro superior a 100 mm
• 15 portas para acessórios
Platina porta-amostra eucêntrica, com os 5 eixos motorizados:
• - Deslocação em X: 110 mm.
• - Deslocação em Y: 110 mm.
• - Deslocação em Z: 40 mm.
• - Rotação: 360º.
• - Inclinação: -5 a +70º (-45º com R).
• Sistema de bloqueio do porta-amostra contra vibrações
Consola eletrónica de controlo de operação:
• Painel de comandos multifuncional.
• Funções automáticas: auto-foco, auto-astigmatismo, auto-brilho/contraste, com parâmetros adaptáveis pelo utilizador.
• Memória de condições de trabalho e coordenadas.
Processador de imagem de alta resolução (5120 x 3840 pixeis)
Controlo de operação:
• Ambiente Windows XP,
• Monitor  TFT de 19 polegadas,
• Gravação digital do DVD/CD-RW, portas de rede e impressora qualidade fotográfica.

Sistema de microanálise por espectrometria de dispersão de energias de raios-X/EDS, marca Bruker, modelo QUANTAX 400, com as seguintes características:

Detetor XFlash 4010 de elementos leves (B-U) arrefecido por Peltier:
• Resolução ? 133 eV (MnK, 1000 cps).
• Capacidade de processamento de impulsos: até 275.000 cps de saída,
• Elevada estabilidade da escala de energia.
Operação integrada com o SEM e elaboração de perfis e mapas de raios-X
• Processamento e desconvolução de espectros.
• Análise quantitativa - identificação de picos e medida de intensidades.
•  Análise quantitativa sem padrões e com padrões, análise diferida.
Sistema informático
• Ambiente Windows XP
• Monitor  TFT de 19 polegadas,
• Gravação digital, portas de rede e impressora a cores de qualidade fotográfica


2. Equipamentos da Universidade de Coimbra
 
A. CTEM/B - Microscópio Eletrónico de Transmissão para a obtenção de imagens de amostras biológicas com elevada resolução de 120kV, marca: FEI-Tecnai, modelo G2 Spirit Biotwin.

Descrição

Fonte
• Tensão de aceleração: 20 - 120 kV
Sistema de Lentes
• Lentes condensadoras: 4 lentes com aberturas: 30, 50 , 100 e 200 µm
• Lente objetiva: - resolução de linha: 0,34 nm
                                - resolução de ponto: 0,49 nm
                                - aberração esférica: 6,3 mm
                                - aberração cromática: 5,0 mm
• Gama de aumentos: 22x – 300 kx
Câmara de amostragem
• Goniómetro
          Com eixos motorizados
          Inclinação: ± 70º
• Porta-amostras: Para 1 “grid”
• Nº posições armazenadas: Infinito
Câmara de observação
• Écran fluorescente diâm.: 160 mm
• Binoculares: 12x
Sistema de vácuo
Controlador do microscópio
• Funções automáticas: auto-foco, alinhamento do canhão, saturação, correcção do astigmatismo, controlo do porta amostras
Sistema informático
• Computador +2 monitores LCD19´´
• Ambiente Windows 2000
Acessórios de apoio
• Câmara CCD: SIS MegaviewIII (resolução 1392x1040)


B. UMic-BIO/B – Ultramicrótomo com Unidade Cryo para preparação de amostras biológicas ultracongeladas para Microscopia Eletrónica de Transmissão, da marca: Leica, modelo EM UC6 + EM FC6.

Descrição

Microscópio estereoscópico (Zoom 6:1 e objetiva de 0.8x aumento)
• Suporte do microscópio com 180º inclinação.
• Placa antivibração incorporada no equipamento.
• Sistema de iluminação Multi-LED para iluminação STD, back light e transiluminação.
• Ajuste da janela de corte entre 0,2-15 mm.
Sistema automático de avanço da amostra Dual com motor por passos de 200 µm de avanço.
• Com função auto trim.
• Espessuras de corte compreendidas entre 1 nm e 15 µm.
• Velocidades de corte compreendidas entre 0,05 e 100 mm/s.
• Motor por passos de 10 mm para o suporte de faca no movimento N-S e de 25 mm no movimento E-W.
Reflexomat II-bomba de água peristáltica e travão magnético, tubo borracha e seringa
Bloco suporte de faca rotativo a 360º, com sistema de dual de prisão lateral com graduação de ?30º.
• Guia do ângulo de corte com controlo de escala de1 º desde-2º até 15º
• Suporte de faca para facas de vidro ou diamante de 6-12 mm
• Segmento arco com transiluminação, sistema de aperto de precisão com movimento eucêntrico de ?22º, tem rotação de 360º para cortes longitudinais ou transversais.
Unidade de controlo touch-sensitive.
Câmara criogénica para cortes de amostras ultracongeladas.

3. Equipamentos da Universidade do Minho
 
A. FEG_ESEM - EDS/EBSD: marca FEI, modelo Nova 200 NanoSEM e marca EDAX modelo Pegasus X4M.

Microscópio eletrónico de varrimento de ultra-alta resolução com emissão de campo da marca FEI, modelo Nova 200 NanoSEM, com as seguintes características:

Resolução em alto-vácuo
< 1.8 nm @ 1 kV (SE)
< 1.0 nm @ 15 kV (SE); 
< 0.8 nm @ 30 kV (STEM)
Tensão de aceleração: 200V até 30 kV
Canhão de eletrões: emissor de Schottky com operação automática
Corrente do feixe de electrões: 0.3 pA a 22 nA, ajustável continuamente
Pressão na câmara da amostra: 10-4 mbar
Detetores:
• Everhardt Thornley
• De eletrões secundários
• De eletrões secundários específico para modo ESEM
• EBSD
Câmara da amostra:
• Diâmetro de 284 mm (da esquerda à direita) e 8 portos
Platina motorizada de 5 eixos
• Platina goniométrica pseudo-eucentrica
• X,Y = 100 mm, Z = 30 mm 
• T = 0° - +70° (dependente da WD)
• R = 360° continuo
Processador de imagem:
• até 4096 x 3536 pixeis
• File de dados tipo: TIFF (8 or 16 bit), BMP ou JPEG
Controlo de operação:
• Windows XT
• LCD 19 polegadas, SVGA 1280 x 1024
• Imagem simples ou quádrupla em tempo real ou da memória
• Média de imagens sucessivas ou integração
• Painel de controlo multifuncional
Outras facilidades
• Gravação digital de vídeo (.avi)
• Histograma da imagem, correcção de brilho/contraste, software de medida e anotação
• Software de processamento de imagem

Sistema de microanálise por raios X (EDS) e um sistema de deteção e análise de padrões de difracção de eletrões rectrodifundidos (EBSD) de marca EDAX modelo Pegasus X4M com as seguintes características:

Características do sistema EDS
• Detetor de Si (Li) tipo SEM de janela ultra fina (SUTW) e “dewar” de 10 litros
• Aquisição e análise de espectros de raios X (B-U) - qualitativo e quantitativo com  correção de matriz ZAF e FIROZ
• Captura digital de imagem SEM e seleção do ponto/região de análise
• Mapas de perfis de raios X – por elementos, espectro integral e quantitativos. Automação da aquisição de mapas de raios X em regiões múltiplas
• Análise sequencial automática de partículas e de regiões/campos múltiplos

Características do sistema EBSD
• Unidade de deteção de EBSD com Câmara DigiView III e detector “Forward Scatter Detector System”
• Software para registo e análise de padrões de difração de eletrões rectrodifundidos
• Software para registo, processamento e análise de OIM
• “Software Delphi” de identificação de fases combinando resultados de análise EDS e EBSD (Base de Dados ICDD  - Versão Académica)


B. Unidade de preparação de amostras poliméricas ultracongeladas para TEM da marca Leica, modelo UC6, com câmara criogénica da marca Leica, modelo EM FCS.
 
Descrição

Microscópio estereoscópico (Zoom 6:1 e objetiva de 0.8x aumento)
• Suporte do microscópio com 180º inclinação.
• Placa antivibração incorporada no equipamento.
• Sistema de iluminação Multi-LED para iluminação STD, back light e transiluminação.
• Ajuste da janela de corte entre 0,2-15 mm.
Sistema automático de avanço da amostra Dual com motor por passos de 200 µm de avanço.
• Com função auto trim.
• Espessuras de corte compreendidas entre 1 nm e 15 µm.
• Velocidades de corte compreendidas entre 0,05 e 100 mm/s.
• Motor por passos de 10 mm para o suporte de faca no movimento N-S e de 25 mm no movimento E-W.
Reflexomat II-bomba de água peristáltica e travão magnético, tubo borracha e seringa.
Bloco suporte de faca rotativo a 360º, com sistema de dual de prisão lateral com graduação de ?30º.
• Guia do ângulo de corte com controlo de escala de1 º desde-2º até 15º
• Suporte de faca para facas de vidro ou diamante de 6-12 mm
• Segmento arco com transiluminação, sistema de aperto de precisão com movimento eucêntrico de ?22º, tem rotação de 360º para cortes longitudinais ou transversais.
Unidade de controlo touch-sensitive.
Câmara criogénica para cortes de amostras ultracongeladas.
Evaporador de Alto Vácuo da marca Quorum/Polaron, modelo E 6700.
• Dimensões (WxDxH, mm) e peso (kg): 340x320x310, 14
• Opção de revestimento por carbono
• Alvos de Au/Pd SC502-314B em forma de disco com 57 mm de diâmetro e 0.1 mm de espessura


4. Equipamentos da Universidade do Porto
 
A. FEG_ESEM - EDS/EBSD: marca FEI, modelo Quanta 400 FEG e marca EDAX modelo Pegasus X4M.

Microscópio eletrónico de varrimento ambiental de efeito de campo (Schottky) FEG_ESEM, marca FEI, modelo Quanta 400 FEG, apetrechado com sistema de microanálise por raios X (EDS) e um sistema de deteção e análise de padrões de difração de eletrões rectrodifundidos (EBSD), com as seguintes características:

Resolução
Alto-vácuo  (HV)
< 1.2 nm @ 30 kV (SE); 
< 2.5 nm @ 30 kV (BSE)
< 3.0 nm @ 1 kV (SE)

Baixo-vácuo (LVSEM)
< 1.5 nm @ 30 kV (SE)
< 2.5 nm @ 30 kV (BSE)
< 3.0 nm @ 3 kV (SE)

Modo ambiental (ESEM)
< 1.5 nm @ 30 kV (SE)

Tensão de aceleração:  200V to 30 kV
Canhão de eletrões: emissor de Schottky com operação automática
Corrente máxima o feixe de electrões: 100 nA, ajustável continuamente
Pressão na câmara da amostra:  três modos de operação
• alto-vácuo  < 6.0 e-4 Pa
• baixo-vácuo: 10 - 130 Pa
• ESEM: 10 – 4000 Pa
Detetores:
• Everhardt Thornley SED,  Large Field Gaseous SED,  Gaseous SED
• Solid-State BSED
 • IR-CCD
• unidade de medida de corrente da amostra  (picoammeter Keithley)
Câmara da amostra:
• Diâmetro de 379 mm (da esquerda à direita) e 10 portos
• Distância de trabalho analítica WD = 10 mm
• Ângulo de emergência EDS: 35º
Platina motorizada de 5 eixos
• Platina goniométrica pseudo-eucentrica
• X Y = 100 mm, Z = 60 mm 
• T = - 5° - +70° (dependente da WD)
• R = 360° continuo
Processador de imagem:
• até 4096 x 3536 pixeis
• File de dados tipo: TIFF (8 or 16 bit), BMP ou JPEG
Controlo de operação:
• Windows XT
• LCD 19 polegadas, SVGA 1280 x 1024
• Imagem simples ou quádrupla em tempo real ou da memória
• Média de imagens sucessivas ou integração
• Painel de controlo multifuncional
Outras facilidades
• Gravação digital de vídeo (.avi)
• Histograma da imagem, correção de brilho/contraste, software de medida e anotação
• Software de processamento de imagem SIS Scandium
• Platina Peltier com controlo de temperatura
• Platina aquecida até 1000°C com controlo de temperatura

Sistema de microanálise por raios X (EDS) e um sistema de deteção e análise de padrões de difração de eletrões rectrodifundidos (EBSD) de marca EDAX modelo Pegasus XM4

Características do sistema EDS
• Detetor de Si (Li) tipo SEM de janela ultra fina (SUTW) e “dewar” de 10 litros
• Aquisição e análise de espectros de raios X (B-U) - qualitativo e quantitativo com correção de matriz ZAF e FIROZ
• Captura digital de imagem SEM e selecção do ponto/região de análise
• Mapas de perfis de raios X – por elementos, espectro integral e quantitativos. Automação da aquisição de mapas de raios X em regiões múltiplas
• Análise sequencial automática de partículas e de regiões/campos múltiplos

Características do sistema EBSD
• Unidade de deteção de EBSD com Câmara DigiView III e detetor “Forward Scatter Detector System”
• Software para registo e análise de padrões de difração de eletrões rectrodifumdidos
• Software para registo, processamento e análise de OIM
• “Software Delphi” de identificação de fases combinando resultados de análise EDS e EBSD (Base de Dados ICDD  - Versão Académica)


B. Unidade Cryo-SEM: marca Gatan modelo ALTO 2500

Unidade de Cryo-SEM para preparação/transferência e observação de amostras a baixa temperatura (LN2) associada ao microscópio eletrónico FESEM JEOL JSM6301F.

Descrição

Platina fria do microscópio FE-SEM
• Temperatura variável: -185º a + 100º C (arrefecimento por LN2)
• Sistema anti-contaminação e iluminação na câmara SEM

Câmara de crio-preparação e transferência de amostras para o FE-SEM, com
• Temperatura variável: -180 a + 100º C (arrefecimento por LN2)
• Sistema de preparação da amostra e crio-fratura em alto-vácuo
• Sistema de revestimento (“sputtering”) de magnetrão (com alvos de AuPd e Pt)
• Sistema binocular para visualização (x10 e x20)
• Interface de vácuo com “gate-valve” para dispositivo de transferência em vácuo de amostras fixadas em LN2

Dispositivo de transferência em vácuo de amostras fixadas em LN2
Unidade de congelação de amostras, com dois portos
Unidade de controlo (“Keypad”) com visualização do estado do sistema de vácuo e temperatura e com controlo automático do sistema de revestimento (“sputtering”)

última atualização a 19-05-2015
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